標準實驗流程:
1. 準備:打開儀器電源,設置爐溫(通常為1150℃),檢查氣路是否通暢、有無漏氣。配制新鮮電解液,安裝并清洗電解池。
2. 校準:用標準物質進行儀器校準,確保測量結果的準確性。
3. 稱樣:用天平準確稱取一定量的樣品(如50mg左右)于已灼燒過的瓷舟中,并均勻鋪平。
對于煤樣,有時需要在樣品上覆蓋一層三氧化鎢(WO?)作為催化劑,以確保硫分完全釋放。
4. 測試:將瓷舟放在送樣桿上,啟動測試程序。儀器會自動將瓷舟推入高溫區(qū),樣品在氧氣流中燃燒,硫化物被氧化為二氧化硫(SO?)和三氧化硫(SO?)。
5. 滴定與計算:SO?被電解液吸收并發(fā)生反應,儀器通過電解碘來滴定SO?,并根據(jù)電解所消耗的電量自動計算出樣品的硫含量。
6. 結束:測試完成后,取出瓷舟,清理殘渣。清洗實驗器具,關閉儀器和氣源。
